摘要
为制备综合性能良好的高折射率聚硫醚,以2,5-二羟基-1,4-二噻烷为原料,通过酯化、取代、水解三步反应,设计合成了二元硫醇2,5-二巯基-1,4-二噻烷(DSDT);以双酚S为原料,通过酯化反应,设计合成了双烯4,4′-双(丙烯酰氧基)二苯砜(BADS);继而通过DSDT和BADS的巯基-烯点击反应制备了包含硫醚键、砜基和苯环结构的聚硫醚PDB。采用凝胶渗透色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪和热失重分析仪、紫外-可见分光光度计和椭圆偏振光谱仪表征了PDB的分子量及其分布、结构、热性能和光学性能,考察了催化剂、反应温度和溶剂对PDB分子量的影响规律。结果表明:三丙基膦可高效催化DSDT与BADS的巯基-烯点击反应。以三丙基膦为催化剂,在二氯甲烷中15℃反应24 h,可以得到数均分子量为4.08×104 g/mol的PDB。PDB表现出良好的热性能(T5%=273.9℃,Tg=93.7℃)、高的光学透明度(T450nm=90%)和较高的折射率(nD=1.648 6)和阿贝数(28.5),在光学涂层中具有良好应用前景。
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单位纤维材料改性国家重点实验室; 东华大学