毛细管气相色谱法测定二氟泼尼酯原料药中5种有机溶剂的残留量

作者：冯光玲; 冯爱国; 丁文娟; 孔祥雨; 刘宪华

来源：中国药房, 2013, (29): 2750-2751.

• 二氟泼尼酯
• 有机溶剂
• 毛细管气相色谱
• 残留量测定 Difluprednate
• Organic solvents
• Capillary gas chromatography
• Residual determination

目的:建立了测定二氟泼尼酯原料药中甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与乙醇残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱:HP-5毛细管柱;柱温:35℃保持5min,再以50℃/min的速率升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器温度:250℃;载气:高纯氮气,流速:30ml/min;进样口温度:200℃,分流比:10:1,顶空进样;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯与乙醇在检测质量浓度范围内r值均≥0.9990,平均回收率分别为95.2%(RSD=1.07%)、96.7%(RSD=1.76%)、94.9%(RSD=1.98%)、96.1%(RSD=1...