二甲基亚砜捕获-高效液相色谱法测定羟基自由基

作者：韩瑶; 李佳隆; 杨亚磊; 节梦蕾; 景伟文^*

来源：分析科学学报, 2021, 37(02): 177-182.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.007

• ·OH
• 二甲基亚砜
• 甲醛
• 2,4-二硝基苯肼
• 高效液相色谱法

本文建立了一种简便灵敏的方法用于测定Fe(Ⅲ)催化的光反应产生的·OH。通过二甲基亚砜(DMSO)捕获·OH生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成相应的腙(HCHO-DNPH),并用高效液相色谱法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。同时确定了色谱条件。在优化的实验条件下,甲醛在0.10～5 mg/L范围内与衍生物HCHO-DNPH峰面积线性关系良好,相关系数为0.9962,对·OH的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%。采用该方法对Fe(Ⅲ)参与的光反应生成的·OH进行了测定,结果满意。

• 单位
  新疆农业大学