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摘要
目的:建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,涂层0.25μm),载气为高纯氮气,流量2 m L·min-1,进样量为1m L,分流比10∶1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果:三氯甲烷在0.242 797.06 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.998 4);平均回收率为98.48%,RSD为1.69%(n=6);最低定量限为4.854 ng·g-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g-1之间。结论:顶空气相色谱(HS-GC)-电子捕获检测器(ECD)法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。
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