摘要
评定超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度,以期为系统评价分析方法的准确性提供参考。通过分析实验过程中的不确定度来源,包括样品提取与净化、标准品纯度与配制、标准曲线拟合等逐一评定,最终计算合成不确定度和扩展不确定度。当置信概率P为95%时,质控样品牛奶中氯霉素的质量分数为1.004μg/kg,扩展不确定度为0.075μg/kg。该方法测定样品时不确定度主要由样品前处理和标准液配制、曲线拟合、回收率引入,后期应根据不确定度的大小及来源优化检测方法,提高方法的可靠性。