硼酸树脂的制备及其催化Biginelli反应性能研究

作者：李文静; 蔡楠; 周宇涵^*

来源：化学试剂, 2023, 45(04): 144-151.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2022.0885

• 硼酸基树脂
• 制备
• 催化
• Biginelli反应
• 3,4-二氢嘧啶-2-酮类衍生物

以苯乙烯、二乙烯基苯和4-乙烯基苯硼酸为原料，AIBN为引发剂，合成了含有硼酸基团的树脂，其活性硼酸基团含量可通过制备工艺调节。采用频哪醇吸附法，测定所合成树脂的活性硼酸基团含量，最高可达0.562 mmol/g。选取了几种活性硼酸基团含量较高的硼酸树脂催化Biginelli反应，优化了Biginelli反应条件。结果表明，以活性硼酸基团含量为0.486 mmol/g的硼酸树脂为催化剂，乙腈为溶剂，在催化剂的用量为0.412 g/(1 mmol乙酰乙酸乙酯),回流36 h的条件下，催化乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素的Biginelli反应，分离产率高达71%。催化剂反复使用多次，仍具有一定的催化活性。该方法也适用于不同取代基的芳醛、2-噻吩甲醛或硫脲，以中等产率得到一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮类衍生物(DHMPs)。

• 单位
  大连理工大学; 精细化工国家重点实验室