ICP-MS法测定马来酸艾维替尼中钯、砷、镉、汞、铅的残留量

作者：郑明; 廖红卫; 吴俊慧; 徐亚丽; 胡卫南

来源：药物分析杂志, 2020, 40(05): 837-842.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.05.09

• 马来酸艾维替尼
• 微波消解
• 电感耦合等离子体质谱法
• 元素残留量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅的残留量。方法:用微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS以锗、铟、铋为内标进行测定,射频功率1.55kW,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量0.8 L·min-1,泵速0.3 r·s-1,数据采集重复次数3次。结果:各待测元素线性关系良好(r>0.994 0);钯、砷、镉、汞、铅的平均加样回收率(n=3)范围分别为100.3%～111.9%、107.5%～111.9%、98.6%～101.4.%、90.5%～97.4%、116.9%～120.1%,RSD范围分别为2.8%～5.0%、1.4%～2.0%、0.50%～1.2%、1.1%～2.0%、1.9%～2.3%;精密度(重复性)、中间精密度的RSD<5%;检测下限为0.000 5～0.035μg·g-1,定量下限为0.002～0.106μg·g-1。3批样品(批号170501、A1000001、A1000002)中的钯含量分别为0.040 8、0.160 4、0.051 5μg·g-1,砷、镉、汞、铅含量测定结果均低于检测下限。结论:该方法可用于马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅残留量的测定。