感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法的建立及掺伪限度拟定

作者：赵丹彤; 高一军; 毕天琛; 刘靖华; 朱伟堃; 王素香; 容蓉^*

来源：中国药房, 2022, 33(20): 2454-2459.

• 感冒清热颗粒
• 藏柴胡
• nepasaikosaponin K
• 掺伪
• 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术

目的 建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法，拟定藏柴胡掺伪限度。方法 采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行负离子扫描，以m/z 943.6→635.5为定量离子对，对市售感冒清热颗粒及自制感冒清热标准样品中nepasaikosaponin K含量进行检测。同时，建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例的计算方法，并以nepasaikosaponin K为指标，拟定藏柴胡掺伪限度。结果 感冒清热颗粒中nepasaikosaponin K检测质量浓度的线性范围为0.051～20.200μg/mL(r=0.999 1)；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于2.50%；平均加样回收率为97.58%(RSD=2.09%,n=9)；检测限为0.60μg/g，定量限为1.80μg/g。感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例在5%～100%的范围内与nepasaikosaponin K峰面积的线性关系良好（r=0.990 9）。15批市售感冒清热颗粒样品中，nepasaikosaponin K的含量为2.584～56.661μg/g;1批次样品超出拟定掺伪限度（10%），不合格率为6.67%。结论 所建分析方法可用于感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪的检测，拟定掺伪限度为10%。

• 单位
  菏泽市立医院; 山东中医药大学