4'-氯-2-氨基联苯的绿色合成与表征

作者:刘旗龙; 尚宇; 张淳*
来源:精细化工中间体, 2021, 51(03): 14-21.
DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2021.03.004

摘要

以对氯溴苯和邻氯硝基苯为原料,经格氏反应、 Suzuki偶联、 Pd-C催化加氢还原3步反应合成了4’-氯-2-氨基联苯。格氏反应中,优化的反应条件为n(对氯溴苯)∶n(硼酸三甲酯)=1.0∶1.2,反应温度为0℃。Suzuki偶联反应中,优化的反应条件为n(邻氯硝基苯)∶n (4-氯苯硼酸)∶n(PdCl2(PPh3)2)=1.00∶1.10:0.01,还原反应的较佳反应温度为50℃。在优化的反应条件下,4’-氯-2-氨基联苯的合成总收率≥59.7%(以对氯溴苯计),纯度95.0%;产物结构经IR、1H NMR、 MS确证。该工艺简单经济,条件温和,高效环保,适合工业化生产。

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