微反应技术合成不敏感硝酸酯增塑剂TMETN和PGDN

作者:汪营磊; 刘卫孝; 汪伟*; 朱勇; 李斌栋; 陈斌; 丁峰; 姬月萍
来源:火炸药学报, 2018, 41(04): 359-368.
DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.2018.04.007

摘要

利用微反应技术,分别以1,2-丙二醇、三羟甲基乙烷为原料,硝硫混酸为硝化剂,合成了1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)和三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN);采用红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,同时优化了微反应器硝化反应条件。结果表明,TMETN和PGDN结构与间歇式合成产物一致,合成TMETN的较佳硝化温度为1720℃,硝酸与三羟甲基乙烷的最佳摩尔比为5.6∶1.0,收率达90.0%以上,纯度达98.5%;合成PGDN的较佳反应温度为2022℃,硝酸与1,2-丙二醇的摩尔比为2.7∶1.0。该工艺具有反应温度范围宽、硝酸用量少和收率高等优点。

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