顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺

作者：黄飞; 卢科; 赵婷; 俞英珍; 许义; 范斌

来源：印染, 2021, 47(11): 62-66.

• 测试
• 顶空-气相色谱
• 三聚氰胺-甲醛树脂
• 三乙胺
• 挥发性有机化合物

建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254～5.080 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%～110.0%。