本发明一种制备高纯铥、高纯镱和高纯镥的方法,以铥镱镥富集物的氯化稀土水溶液为料液,C272为萃取剂,异辛醇为有机相改性剂;由Tm/TmYb/YbLu/Lu四出口分馏萃取分离体系、Tm/Yb满载二进料口分馏萃取分离体系和Yb/Lu二进料口分馏萃取分离体系组成;通过三个分馏萃取分离体系的组合,直接获得5N级氯化铥、5N级氯化镱和5N级氯化镥三种分离产品。本发明具有产品纯度高、稀土元素收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。