固硼灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯人造石墨中硼

作者：周智勇; 肖刘萍; 涂莉娟

来源：中国测试, 2020, 46(08): 58-62.

• 高纯人造石墨
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法
• 硼含量
• 氢氧化钙

高纯人造石墨中硼含量的测定通常将试样进行直接灰化处理,在灰化过程中,表面的碳化硼与氧气反应生成致密玻璃态氧化硼包裹住未被氧化的碳化硼,阻止其持续氧化,导致结果偏低。试验采用氢氧化钙溶液预处理样品后,在800℃灰化,灰化过程中,氢氧化钙分解为氧化钙,氧化钙再与玻璃态氧化硼反应,从而使碳化硼持续氧化。灰化后用硝酸溶解,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯人造石墨中硼含量的分析方法。结果表明,硼质量浓度在0.02～2.0 mg/L范围内与其对应的发射光谱强度呈线性,标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03μg/g,测定值的变异系数(n=8)为2.5%～6.6%,加标回收率为95.2%～104.7%。