HPLC-UV法测定丁苯那嗪原料药中的有关物质

作者：徐桂丽; 周爱南; 何奇; 万博; 张庆伟^*

来源：中国医药工业杂志, 2021, 52(01): 120-130.

DOI：10.16522/j.cnki.cjph.2021.01.014

• 丁苯那嗪
• 高效液相色谱法
• 有关物质
• 方法验证

首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7个有关物质。采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱,以0.005 mol/L磷酸氢二钾和0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284 nm、220 nm。结果表明,各有关物质在0.5～10.0 μg/ml内线性关系良好,方法回收率为90%～108%。建立的方法灵敏度好、选择性强、重复性好。此外,通过质谱与核磁共振鉴定了未知氧化降解杂质(有关物质B)的结构为1-羟基-3-异丁基-9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢吡啶并[2,1-α]异喹啉-2-酮。

• 单位
  中国医药工业研究总院; 上海医药工业研究院; 上海工程技术大学; 化学化工学院; 吉林敖东洮南药业股份有限公司