基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药

作者：赵善贞; 盛永刚; 张旖; 邓晓军^*; 伊雄海; 赵超敏; 朱坚

来源：同位素, 2020, 33(05): 312-327.

• 基质分散固相萃取
• 同位素稀释质谱法
• 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 水产品
• 兽药

建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R2>0.99,化合物定量限在0.1～10μg/kg之间,方法加标回收率在70%～120%之间,RSD<25%。