摘要
建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%~5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。