分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛

作者：邓军华; 亢德华

来源：冶金分析, 2022, 42(02): 58-63.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011478

• 石灰石
• 白云石
• 二氧化钛
• 二安替吡啉甲烷
• 分光光度法
• 国家标准

近年来纯净钢、帘线钢对钛含量控制严格，因此对冶金物料中二氧化钛含量提出全流程监控要求。石灰石及白云石作为重要冶金原料在钢铁行业中大量使用，现石灰石国家标准方法系列无二氧化钛含量的测定方法，因此建立一种准确测定石灰石及白云石中二氧化钛含量的方法有着非常重要的意义。实验采用二安替吡啉甲烷分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛的含量，试样采用硼酸-碳酸钠混合熔剂高温熔融，利用二安替吡啉甲烷与钛(IV)能形成稳定1∶3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]4+的特性，采用分光光度法测定二氧化钛含量。在优化条件下，二氧化钛质量浓度在0～1.40 mg/L范围内符合比尔定律，波长385 nm处，表观摩尔吸光系数为1.39×104 L·mol-1·cm-1,校准曲线线性相关系数为0.999。按照实验方法测定标准物质QD10-119、YSBC28709a-2013、YSBC28713a-2013、SX07-10的测定结果与认定值一致，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.6%。国内9家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。方法可以测定石灰石及白云石中0.005 0%～0.30%二氧化钛，重复性限r的回归方程为lgr=0.801 0 lgm-1.468 3,再现性R的回归方程为lgR=0.849 2 lgm-1.189 7。