分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

作者：吴琼; 扈明洁; 江海; 励炯^*; 邱红钰; 李玮

来源：分析科学学报, 2021, 37(02): 205-210.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.012

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 分散固相萃取
• 火锅底料
• 罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na2SO4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na2SO4、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%～95.9%;定量限为0.5～15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。

• 单位
  杭州市食品药品检验研究院