水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

作者：王艳娇; 邹小南; 祖跃; 宋光林^*

来源：冶金分析, 2022, 42(08): 76-80.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011702

• 水解
• 红外吸收光谱法
• 四氯化钛
• 总油
• 萃取

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料，提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因，精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质，因此测定精四氯化钛中油类杂质含量，对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分，具有红外吸收带，因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应，生成的氯化氢同样具有红外吸收峰，且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近，致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法，将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后，采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油，通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。

• 单位
  贵州省分析测试研究院; 贵州工程职业学院