顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

作者：魏乐坤; 张肖肖; 刘宜辉^*

来源：食品与药品, 2021, 23(02): 164-167.

• 顶空气相色谱法
• 盐酸奥布卡因
• 残留溶剂

目的建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法。方法采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式。结果专属性结果表明空白溶剂不会对样品检测造成影响;精密度测定结果表明各溶剂峰面积与保留时间的RSD均不大于10.0%;二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺检测限分别为0.090,0.030,0.903,0.300,0.018,6.666μg/ml,定量限分别为0.300,0.100,3.006,1.000,0.060,22.198μg/ml。甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺分别在0.06～0.45,0.1～0.75,0.012～0.09,0.1～0.75,0.1～0.75,0.03～0.13 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.05%,99.21%,99.65%,99.34%,98.79%,98.99%,RSD均小于5%。结论该方法操作简单,灵敏度及准确度高,可用于对盐酸奥布卡因中6种溶剂残留量同时进行检测。

• 单位
  山东省药学科学院