人血液中16种多环芳烃测定的固相萃取结合气相色谱-质谱法

作者:杨立新; 曾凡刚; 张晓娜; 郑卉; 陈福尊; 赵春香*
来源:中华劳动卫生职业病杂志, 2019, 37(02): 139-143.
DOI:10.3760/cma.j.issn.1001-9391.2019.02.013

摘要

目的 建立人血液中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,为了解我国人群的PAHs内暴露水平提供技术支持。方法 取人肘部静脉血1 ml,加入正己烷-丙酮混合液(体积比为1∶1)用旋涡混合器混匀后进行超声萃取,10 000 r/min离心10 min。用二氯甲烷冲洗C18固相萃取小柱,然后依次通过甲醇、水活化小柱,将获得的有机相通过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷混合液缓慢洗脱至离心管中。使用气相色谱-质谱联用仪,采用质谱多反应监测(MRM)扫描方式,选用离子检测法和外标法进行定性和定量。结果 该方法的加标回收率为73.9%~114.3%;标准曲线r为0.999 5~0.999 8,检出限为0.04~0.56 ng/ml,定量限为0.13~2.86 ng/ml;日内和日间精密度均小于10%。结论 该方法测定人血液中16种PAHs的回收率高,重现性好,结果准确。

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