电感耦合等离子体质谱法测定咪达唑仑注射液中18种元素杂质含量

作者：胡幸; 沈丹丹; 匡鑫玉; 陈丹丹; 张伟^*

来源：中国药业, 2023, 32(19): 22-25.

• 电感耦合等离子体质谱法
• 咪达唑仑注射液
• 元素杂质
• 含量测定

目的 建立测定咪达唑仑注射液中镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法 样品用含0.25%盐酸的3%硝酸溶液直接溶解，采用ICP-MS法测定。等离子体射频功率为1 500 W，等离子体气、辅助气、雾化气、碰撞气流速分别为15,1.2,0.86,3.8 L/min，碰撞气为氦气，采集次数为3次。通过在线加入内标钪(45Sc)、铟(115In)、铼(187Re)元素来监控和校正分析信号的短期和长期漂移。结果 各元素在各自测定质量浓度范围内与待测元素和内标响应信号值的比值线性关系良好(r≥0.999 0)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6%；加样回收率为86.80%～110.50%,RSD为1.56%～8.50%(n=9)。3批样品中均未检出Co,Cd,Sb,Hg,Pb，其余元素杂质含量均在规定范围内。结论 该方法操作简单、结果准确，可用于咪达唑仑注射液中元素杂质的含量测定。

• 单位
  重庆市食品药品检验检测研究院; 重庆大学; 生物工程学院