摘要
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为0.10~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。
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单位福建省农业科学院