固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中3种抗生素残留量

作者：乔庆东; 吴云钊; 庄景新; 曹民; 张晨; 孙潇

来源：中国卫生检验杂志, 2022, 32(05): 536-543.

• 固相萃取
• 高效液相色谱-串联质谱法
• 畜禽肉
• 四环素类

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定畜禽肉产品中金霉素、土霉素和四环素3种抗生素的检测方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取，高速冷冻离心10 min(4℃，10 000 r/min)，滤液经正己烷脱脂，ProElut PLS固相萃取柱净化，氮气吹至近干。Shim-pack XR-ODSⅢ柱（50 mm×2.0 mm,1.6μm）色谱分离，流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3 ml/min，进样量为10μl，柱温为40℃。多反应监测模式（MRM）测定，外标法定量。结果 3种抗生素在25.0μg/L～400.0μg/L线性良好，相关系数（r> 0.998）；方法检出限为0.5μg/kg,3个加标水平的回收率在72.4%～94.3%，相对标准偏差（RSD）在3.2%～13.6%。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、干扰少、成本较低、重现性好，适用于畜禽肉产品中3种抗生素药物残留的同时测定。