通过标准物质量值溯源与校准、不同样品分解方法对比测定、倍比试验、标准加入与回收试验、不同分析方法结果比对等手段,开展了石煤中五氧化二钒容量法测定研究。结果表明:采用硫酸亚铁铵容量法测定石煤钒矿样品中的五氧化二钒,具有操作简便、结果准确和测定精密度高等优点,但要获得样品中准确的五氧化二钒质量百分数结果,必须熟练掌握容量法测定的技术关键。