模拟移动床手性拆分盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone

作者：章伟光; 陈贤铬; 陈韬; 陈晓东; 王泰; 徐俊烨; 范军

来源：华南师范大学学报(自然科学版), 2016, 48(05): 37-43.

• 模拟移动床
• 环糊精手性固定相
• 盐酸舍曲林中间体
• 对映体拆分

以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相和Enantiopak SDMP填料为手性固定相,在4区8柱的模拟移动床(SMB)系统上对盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone进行手性拆分;以洗脱体积法初步确定了模拟移动床的操作参数,探讨了进样浓度、进样流速和柱组合方式等因素对SMB手性分离的影响;最后采用HPLC和圆二色光谱方法对提余液和提取液样品进行表征.结果表明,在Enantiopak SDMP色谱柱上,以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相时,4S-(+)-Tetralone在色谱柱的保留较4R-(_)-Tetralone弱,先被流动相洗脱;随进样流速和样品浓度的减小,提取液和提余液的纯度增加;SMB系统连续运行72 h,提取液和提余液的纯度保持稳定(超过95%),(±)-Tetralone回收率为94.7%;提余液和提取液样品的圆二色光谱(ECD)谱在200400 nm间呈现几乎完美的镜像对称,说明其为一对对映异构体.

• 单位
  华南师范大学; 广东研捷医药科技有限公司