液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

作者：徐小民; 郑熠斌; 黄百芬; 许娇娇; 蔡增轩; 韩见龙^*

来源：中国食品卫生杂志, 2022, 34(02): 262-269.

DOI：10.13590/j.cjfh.2022.02.011

• 液相色谱-串联质谱
• 蘑菇毒素
• 急性肝衰竭
• 神经-精神紊乱
• 野生菌

目的 建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后，采用XBridgeTMBEH C18柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱，MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件，实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6～15 mg/kg和20～50 mg/kg，线性范围为0.004～2 mg/L，相关系数r在0.997 3～0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%～109.7%，相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.0%。多起中毒事件中采集的不同野生菌毒素组成和含量差异大。结论 本方法操作简便、快速，结果准确，已应用于常见有毒野生菌中蘑菇毒素检测和中毒应急事件处置，可以为中毒病因的鉴定和患者的及时救治提供快速、准确的技术支持。

• 单位
  浙江省疾病预防控制中心