摘要
以钨丝为工作电极,通过循环伏安法研究碳酸乙烯酯-氯化铝(EC-AlCl3)溶剂化离子液体中Ta(Ⅴ)的电化学还原机理。在EC-AlCl3-TaCl5离子液体的循环伏安曲线中出现4个还原峰,其中-0.55、-0.72和-1.12 V(vsAl)处还原峰对应的反应为Ta(Ⅴ)络合离子三步还原为金属钽,包括Ta(Ⅳ)和Ta(Ⅲ)络合离子的形成。络合离子Ta(Ⅲ)被还原为金属钽的过程受扩散控制且不可逆,其在323K下的扩散系数为3.7×10-7cm2/s,扩散活化能为77k J/mol。另外,对323K下的阴极产物进行扫描电子显微镜、能量分散光谱和X射线光电子能谱分析。结果表明,在-0.8 V下恒电位电沉积2 h的产物为金属钽和钽的氧化物。
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单位东北大学; 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室; 包头稀土研究院