摘要
目的:建立高效液相色谱法同时测定通窍耳聋丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的含量。方法:供试品以70%甲醇水回流提取1 h,采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm(检测龙胆苦苷和栀子苷)、278 nm(检测黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素)、224 nm(检测木香烃内酯和大黄酚),进样量10μL。对16批样品进行聚类分析。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的线性范围分别为-3.256~32.56μg·mL-(1r=0.999 9)、5.303~53.03μg·mL-(1r=0.999 8)、23.74~273.4μg·mL1(r=0.999 7)、5.721~57.21μg·mL-1(r=0.999 9)、2.174~21.74μg·mL-1(r=0.999 9)、2.283~22.83μg·mL-1(r=0.999 9)、1.053~10.53μg·mL-1(r=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为100.9%、101.6%、101.1%、98.5%、100.7%、98.4%、98.8%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.9%、2.0%、2.6%、1.4%、2.5%。16批样品中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、木香烃内酯、大黄酚的含量分别为0.390 0~2.038、1.912~3.560、10.40~14.34、2.118~3.745、0.189 8~1.324、0.291 4~0.784 3、0.230 0~0.545 9 mg·g-1,16批样品可分为2类。结论:该方法准确,重复性和耐用性好,可用于通窍耳聋丸的质量控制和评价。
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单位郴州市食品药品检验检测中心; 湘南学院