高效液相色谱-质谱法测定大鼠尿、粪便中狼毒色原酮的含量及其排泄研究

作者：楼燕; 郑金琪; 胡海红; 王临润; 张幸国; 胡云珍; 曾苏

来源：中国药学杂志, 2014, 49(01): 68-75.

• 狼毒色原酮
• 排泄动力学
• 大鼠
• 粪便
• 尿液
• 高效液相色谱-质谱法

目的建立大鼠尿、粪便中狼毒色原酮含量测定的方法,并考察其排泄特征。方法采用高效液相色谱-质谱联用法测定给药后大鼠尿、粪中狼毒色原酮的含量,分别计算狼毒色原酮在尿、粪便中的累积排泄量及排泄率。色谱条件:XbridgeTM C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm,Waters柱,流动相为0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电喷雾型质谱检测器,采用MRM方式同时进行测定;用于定量分析的离子反应分别为:狼毒色原酮(m/z 543.3→198.9),瑞舒伐他汀(m/z 481.9→258.3)。结果在86 400 ng·mL-1狼毒色原酮在尿液和粪便复溶液中线性良好(r2≥0.999 5,n=5),最低检测限为4 ng·mL-1。低、中、高浓度的质控样品日内、日间精密度和准确度均符合要求。灌胃给予狼毒色原酮后48 h的尿、粪便中累积排泄率分别为(1.84±0.290)%、(41.5±6.917)%。结论所建立的分析方法准确、灵敏、快速,符合生物样品分析要求,适用于粪便、尿液中狼毒色原酮的分析。排泄实验结果表明,粪便是狼毒色原酮的最主要的排泄方式。

• 单位
  浙江省食品药品检验研究院; 浙江大学; 浙江大学医学院附属第一医院