一测多评法测定蜘蛛香中9个成分的含量

作者：付洋; 程盛勇; 郁林娜; 尹航; 张玥; 杨军; 罗喜荣^*

来源：药物分析杂志, 2019, 39(09): 1666-1672.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2019.09.17

• 蜘蛛香
• 新绿原酸
• 绿原酸
• 咖啡酸
• 异绿原酸
• 橙皮苷
• 乙酰缬草三酯
• 缬草三酯
• 一测多评法
• 相对校正因子
• 外标法

目的:建立蜘蛛香中9个活性成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯)含量测定的一测多评法。方法:采用高效液相色谱法,使用Diamonsil?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:0～33 min为327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C),33～90 min为256 nm(检测乙酰缬草三酯和缬草三酯)。以绿原酸为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定蜘蛛香中9个成分含量,比较两法测定结果的差异。结果:色谱峰分离度良好,绿原酸与新绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的相对校正因子分别为0.989、0.440、0.935、8.729、0.918、0.865、1.518、1.498,且在不同实验条件下重现性良好(RSD<2.5%)。一测多评法测得16批蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量范围分别为0.049～0.171、0.255～7.718、0.018～0.102、0.177～0.784、3.022～11.654、1.063～6.078、0.611～4.581、0.264～5.856和1.701～15.827 mg·g-1,与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论:建立的一测多评法用于蜘蛛香药材质量评价及控制准确可行。

• 单位
  中国科学院地球化学研究所; 贵州医科大学; 基础医学院