农药评估优先列表中有机磷农药的SPE与QuEChERS-气相色谱串联质谱测定法

作者：梁馨予; 陈凤^*; 陈宇

来源：职业与健康, 2021, 37(17): 2326-2331.

DOI：10.13329/j.cnki.zyyjk.2021.0564

• 固相萃取
• QuEChERS
• 气相色谱-串联质谱
• 有机磷农药
• 农药评估优先列表

目的比较固相萃取(solid-phase extraction,SPE)和QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法测定农药评估优先列表中有机磷农药在不同果蔬中残留。方法优先考虑了2015—2019年国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,CAC)农药评估优先列表中的,对SPE法和QuEChERS法中影响提取和净化效果的各个因素进行了试验考察,同时对色谱分离、质谱检测条件进行优化。结果有机磷农药的浓度在25.0～300.0 ng/mL范围内与目标物的响应值呈良好的线性关系,相关系数(r2)>0.99,SPE法在0.02和0.04 mg/kg添加水平下平均回收率为92.90%～104.46%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～9.2%,检出限为0.01～0.50μg/kg;QuEChERS法在0.1和0.2 mg/kg添加水平下平均回收率为77.14%～110.75%,RSD为0.1%～9.7%,检出限为0.4～6.0μg/kg。结论 2种方法准确度无明显差异,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法简单、经济、快速。