二维超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷

作者：石振宁; 金有训; 宋德伟; 张睛; 徐蓓; 李红梅; 石莲花^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2020, 56(12): 1294-1298.

• 二维超高效液相色谱-串联质谱法
• 8-羟基脱氧鸟苷
• 尿液

尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱(一维色谱)和Waters BEH HILIC色谱柱(二维色谱)为固定相,以0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液与乙腈(体积比8∶2)组成的混合液(一维色谱)和0.1%甲酸溶液与乙腈(体积比9∶1)组成的混合液(二维色谱)为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25～300.0 ng·g-1,检出限(3S/N)为0.10 ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.6%～103%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)依次为0.87%～3.3%,1.9%～4.9%。

• 单位
  中国计量科学研究院