反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量

作者：李永利; 陈鹰; 李杰^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(06): 629-633.

• 染料木素
• 定量核磁共振法
• 反门控去耦技术

以香草扁桃酸为内标物，提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR)。采用反门控去耦模式采集氢谱，驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次，采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜，以染料木素中化学位移(δ,×10-6) 6.38的峰为定量峰，香草扁桃酸中δ 6.96为内标物信号峰。结果表明，染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83～7.50内，与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系，检出限(3.3s/k)为0.2 g·L-1。在精密度试验中，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定。方法用于实际样品的分析，测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致。

• 单位
  上海市计量测试技术研究院