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摘要
为了清晰认知和评估化学反应过程,明确反应优化的方向,建立了基于反应量热仪和在线红外联用的方法,用于原位检测釜式反应系统。该方法利用反应量热仪对釜内样品温度等变量进行测量及精准控制,并结合在线红外光谱仪对物质官能团变化进行的连续实时检测,可同时获取化学反应过程实时放热热流、热转化率等热力学信息以及样品中反应物、产物比例随时间变化的趋势。通过测定比较不同工艺条件下的反应结果,考察工艺条件对反应进程、最终产物的影响。将该联用方法应用于噻吩酯合成工艺的结果表明,调整工艺温度可改善最终产物质量,同时反应热危险性可控。这种基于在线红外与量热技术联用的原位反应过程研究方法,可应用于化学反应过程的研究并有效实现对反应过程的认知。
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