试样以硝酸一氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除尽硅和氟,用稀盐酸溶解盐类后制取母液。分取母液两份,分别以三乙醇胺半胱氨酸联合掩蔽铁等干扰元素,以氢氧化钾调节pH≥13后,第一份以钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准落液滴定钙钡合量,另一份以硫酸钾沉淀钡后,用EGTA标准溶液滴定钙量,用差减法计算钡的百分含量。测定结果显示,钙相对标准偏差<0.31%,钡相对标准偏差<0.37%。