麝香草酚中杂质5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚的合成

作者：杨谣谣^*; 于凯; 王永广; 禹玉洪

来源：山西医科大学学报, 2018, 49(10): 1195-1199.

DOI：10.13753/j.issn.1007-6611.2018.10.011

• 麝香草酚
• 高效液相
• 1H-NMR" name="keyword">1H-NMR

目的优化5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚(杂质C)的制备工艺以及该杂质的液相测定方法,为麝香草酚工艺研究和分析有关物质方法建立及质量控制提供重要依据。方法以4,7-二甲基香豆素为起始原料,在氢氧化钾的作用下水解得到物质Ⅱ5-甲基-2-(1-丙烯-2-基)苯酚,纯化后在盐酸作用下后处理得到淡黄色固体,经过高效液相方法检测得到高纯度的主峰,对其进行1H-NMR测定及谱图进行解谱分析,其结构为杂质C。结果方法优化之后使得到杂质C合成路线操作简单,且得到杂质C纯度高,所得杂质C经1H-NMR谱图分析,为化合物5-甲基-2-(2,4,4,7-四甲基苯并二氢吡喃基)苯酚,同时开发了其液相检测方法。结论所优化的方法实验条件易控制,纯度高,为麝香草酚药学质量控制中有关物质的研究提供了质量保证。

• 单位
  山西医科大学