粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中溴氯氟磷硫

作者：赵文志; 张填昊; 卢兵; 吕胜男

来源：冶金分析, 2021, 41(04): 27-33.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011171

• 粉末压片
• 波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)
• 土壤
• 水系沉积物
• 溴
• 氯
• 氟
• 磷
• 硫

采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定土壤及水系沉积物样品中的Br、Cl、F、P和S时,5种待测元素受矿物、化学态和粒度效应影响,测试难度较大。实验选择水系沉积物和土壤标准物质建立校准曲线,Br采用经验系数法和Rh Kα康普顿散射内标法校正基体效应和谱线干扰,F采用经验系数法和F背景内标法进行校正,Cl、P和S采用经验系数法进行校正,可以实现5种元素的准确测定。研究发现,Cl的测定值随重复测定次数的增加而增大,当Cl的质量分数达到4 800μg/g时测定值不受测量次数的影响;为了保证分析结果的准确性,样片只能测定1次,并以第1次测定结果为准,且样片应及时测量或者放入干燥器中待测;此外,价态对S荧光强度的影响不是主要因素,矿物效应化学态和粒度效应可能是最主要的干扰因素。确认了As Kβ对Br Kα,Mo Lγ1对Cl Kα,Mo Lα对S Kα以及Y Lβ1对P Kα存在谱线干扰,并采用经验系数校正干扰。对土壤和水系沉积物标准物质中5种元素进行测定,结果的相对误差(RE)均小于11%,相对标准偏差(RSD)均小于6%,其检出限和准确度均达到行业标准DZ/T 0258—2014的要求,适用于测定大批量的地质样品。

• 单位
  南通职业大学; 生物工程学院; 南京大学