摘要
目的 建立改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法,对减肥食品中19种违禁药物进行快速筛查。方法 样本经1%甲酸-甲醇提取,超声水浴20 min助提,提取液经含有N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)吸附剂的QuEChERS小柱净化,以0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,C18色谱柱分离,由超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)下进行分析。结果 19种违禁药物仪器总分析时长仅为9.5min,各组分保留时间在0.77~7.31 min之间,且色谱图峰型良好。各组分在5~200μg/L的线性范围内相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.7~105.5μg/kg,定量限为2.2~312.5μg/kg,3个加标浓度(200、40、8μg/kg)下19种违禁药物回收率为64.50%~128.75%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于10%(n=6)。结论 该方法具有操作简便、仪器维护成本低、分析快速、回收率高、基质干扰小等优点,适用于减肥食品中多种违禁药物的快速筛查。
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单位新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院