摘要
[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品先后经1%氨水-乙腈和1%乙酸-乙腈进行提取,PSA∶C18∶无水MgSO4=1∶0.5∶3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵∶甲醇(90∶10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析。[结果]添加样品的回收率为92.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.3%,检出限为1.0μg/kg。[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定。
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单位浙江海洋大学; 浙江省海洋水产研究所