氢溴酸沃替西汀中有关物质的结构表征和测定

作者：房思萌; 米楠; 华东东; 臧可昕^*

来源：现代药物与临床, 2018, 33(09): 2159-2164.

• 氢溴酸沃替西汀
• 有关物质
• 高效液相色谱法
• 结构确证

目的建立氢溴酸沃替西汀及其片剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 Waters Symmetry?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%三氟乙酸水溶液–[甲醇–乙腈–水–三氟乙酸(60∶35∶5∶0.035)],梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;波长:254 nm。采用红外光谱、质谱、核磁对4个主要杂质进行了结构确证,并阐述了各杂质的产生途径。结果氢溴酸沃替西汀和杂质AG在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 4;氢溴酸沃替西汀和杂质A、B、C、E、F、G的定量限浓度均为0.2μg/m L,最小检出限浓度均为0.02μg/m L;杂质D的定量限浓度为0.8μg/m L,最小检出限浓度为0.08μg/m L。平均回收率为100.4%,RSD值为1.06%。氢溴酸沃替西汀中主杂质的质量分数为00.01%。结论该方法快速、简便、准确,为氢溴酸沃替西汀及其片剂的质量标准的制定提供了重要依据。

• 单位
  天津药物研究院有限公司