顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

作者：池舒耀; 伍迪科; 孙晋红; 叶汝汉; 王晓燕

来源：色谱, 2014, 32(05): 553-557.

• 内标法
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂
• 人工牛黄

建立了同时测定人工牛黄中石油醚(6090℃)、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 3;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%105.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.5%。方法的检出限(LOD)为0.435.23 mg/L,定量限(LOQ)为1.2516.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。

• 单位
  中国广州分析测试中心; 广州法尔麦兰药物技术有限公司