GC-MS法测定盐酸氯哌丁原料药中的氯乙烷

作者：张迪; 曾令高; 陈竹; 徐登; 唐华; 程辉跃^*

来源：华西药学杂志, 2021, 36(06): 703-705.

DOI：10.13375/j.cnki.wcjps.2021.06.023

• 气质联用
• 盐酸氯哌丁
• 氯乙烷
• 基因毒性杂质
• 限度检查
• 程序升温

目的采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定盐酸氯哌丁原料药中基因毒性杂质氯乙烷的含量。方法采用DB-624毛细管柱(20 m×0.25 mm, 1.8μm),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,程序升温,选择离子扫描(SIM)模式,定性离子m/z 64、m/z 66、m/z 49、m/z 28,定量离子m/z 64,按外标法定量。结果 0.01～5.16μg·mL-1氯乙烷与峰面积的线性关系良好(r2=0.9997),定量限为6.6 ng·mL-1,回收率为102.0%(n=9),限度浓度的重复性和中间精密度分别为1.40%、2.00%。结论所用方法可用于盐酸氯哌丁原料药中氯乙烷的含量测定。

• 单位
  重庆市食品药品检验检测研究院