1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

作者：冯美丽; 安晶晶; 李旺

来源：化工管理, 2022, (02): 137-139.

DOI：10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2022.02.044

• 农药中间体
• 3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯
• 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸乙酯
• 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。

• 单位
  南京科技职业学院