摘要

针对填充柱分离效率相对较低的缺点,采用毛细管柱气相色谱仪对有机硅单体合成用氯甲烷进行组分分析,探讨了毛细管柱和检测器的选型,计算了样品中各组分相对氯甲烷的质量校正因子、氯甲烷峰与相邻丙烯峰的分离度,并与采用填充柱分析时测试结果的相对标准偏差(RSD)进行了对比。结果表明,毛细管柱应选用HP-5型;检测器应选择热导检测器;甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷相对氯甲烷的质量校正因子分别为0.682、0.561、0.798、0.726、0.908、0.885;氯甲烷峰与相邻丙烯峰的分离度为1.005;对样品中氯甲烷质量分数进行6次平行测试,采用毛细管柱时RSD为0.022%,小于采用填充柱时的0.049%;该方法适用于有机硅中甲基氯硅烷单体合成用氯甲烷的检测。