全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属

作者：吴小龙; 李晓敏^*; 符式锦; 张临; 李鹤

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(11): 1165-1170.

• 海洋沉积物
• 重金属
• 全自动消解
• 酸体系
• 电感耦合等离子体质谱法

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解，但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物中重金属消解效率，通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响，确定了最优的消解条件，建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示，硝酸占比越高各元素消解效果越好，盐酸用量不宜过多，逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解，所得曲线各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品(GBW07314)和实际样品的验证，与国家标准方法(GB/T 20260—2006)相比，优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差为0.50%～3.4%,加标回收率均在84.2%～102%。方法自动化程度高、操作简便，可实现大批量样品预处理，适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。

• 单位
  北京莱伯泰科仪器股份有限公司