高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

作者：吴学贵^*; 王一晨; 黄肖凤; 韩惠芳; 李小梅

来源：食品安全质量检测学报, 2020, 11(22): 8334-8340.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.22.035

• 高效液相色谱法
• 高效液相色谱-串联质谱法
• 四环素
• 水产品

目的建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行定性确证和定量检测。方法优化缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量检测。结果四环素类目标物在10～200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),在10、50、100μg/kg3个水平上进行加标回收实验,回收率为76.0%～94.5%,相对标准偏差为3.9%～7.4%,高效液相色谱法检出限为5μg/kg,高效液相色谱-串联质谱法检出限为1μg/kg。结论该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。

• 单位
  海南威尔检测技术有限公司