摘要
该文采用快速滤过型净化法(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,冷冻除脂后,将上清液直接注入m-PFC小柱净化,净化一步完成,试剂用量少,净化过程直接吸附杂质,无需活化淋洗洗脱,无需浓缩,单个样品净化时间小于1 min。结果表明,4种物质的线性范围在0.1~6.0 ng/mL时,线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。在0.5、1、2、10μg/kg这4个添加水平下,方法平均回收率均在71.1%~84%,相对标准偏差均小于14%。与传统前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力,灵敏度高等优点。该研究为孔雀石绿及其结晶紫在水产品中的残留测定提供了技术支撑,同时可为建立更快速、准确地检测水产品中农药残留的方法提供新思路。
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