采用柠檬酸溶胶凝胶法制备Ca3Co4O9+δ陶瓷粉末,并采用了TG-DTA、XRD、SEM等方法进行了测试研究。实验表明:溶液的初始pH值在0.5~1.5之间可以成功制备质量良好的干凝胶;干凝胶经750~850℃煅烧后可获得单相Ca3Co4O9+δ陶瓷粉末。