熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁和金属锰中锰硅磷

作者：李小青

来源：冶金分析, 2018, 38(06): 39-42.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010311

• 熔融制样
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 锰铁
• 金属锰
• 锰
• 硅
• 磷

为了解决锰铁、金属锰等合金试样玻璃熔融制片时侵蚀铂黄坩埚的难题,实验采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂、五氧化二钒氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融,有效避免了熔融制样过程中铂金坩埚腐蚀的问题,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁、金属锰中锰、硅、磷的分析方法。讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂以1∶45的稀释比、以0.5mL 200g/L溴化锂溶液为脱模剂,在1 120℃熔融制得的玻璃片均匀、透亮、无气泡,符合测定要求。精密度和正确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%0.96%之间,结果与锰铁标准物质、金属锰内控标样认定值(参考值)相符,完全满足常规分析要求。